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氯離子對COD測定的干擾及消除方法綜述

更新時間:2022-06-14      點擊次數(shù):1047

摘要:在長期的COD檢測實踐中發(fā)現(xiàn)cl-很大程度上影響著測定的準(zhǔn)確性,如何消除cl-的干擾,提高COD測定的重復(fù)性和準(zhǔn)確度,同時減輕二次污染,是廣大環(huán)境監(jiān)測者非常關(guān)注并且著重研究的問題。本文綜合分析了cl-COD測定的影響原因,并介紹了COD測試中多種消除cl-干擾的方法原理和應(yīng)用實例。

 

  COD(chemical oxygen demand)是水質(zhì)監(jiān)測中的項目,其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/l來表示,化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。在檢測分析過程中,水樣中cl-易被氧化劑氧化,大量的cl-使得測定結(jié)果偏高,高氯低cod廢水的測定更是現(xiàn)在面臨的一個難題。在實際監(jiān)測中發(fā)現(xiàn),很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等cl-含量都很高,其COD測定需要對cl-進行屏蔽后進行測定。廣大環(huán)境監(jiān)測工作者在cl-COD測定干擾方面做了大量工作,下面從cl-影響方式和現(xiàn)有的cl-干擾消除方法兩方面進行闡述。

 

  1、cl-COD測定的干擾

 

  在gb11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽,其影響因素主要表現(xiàn)為兩點:

 

  1.1 cl-被氧化劑氧化,因而消耗氧化劑導(dǎo)致測定結(jié)果偏高,具體反應(yīng)方程式為:

 

  6cl-+cr2o72-+14h+3cl2+2cr3-+7h2o

 

  1.2 反應(yīng)體系中加銀鹽做催化劑,cl-與銀反應(yīng)生成agcl沉淀使催化劑中毒,影響測定結(jié)果。

 

  2、COD測定中消除cl-干擾的方法及應(yīng)用

 

  對水樣進行稀釋是簡單有效的方法之一,國標(biāo)中也提到對cl-含量超過1000mg/l水樣進行稀釋,但對于高氯低COD的水樣稀釋倍數(shù)過高會影響測定精度。目前,消除cl-的干擾方法大量涌現(xiàn),主要有汞鹽法、銀鹽沉淀法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、氯氣校正法、密閉消解法、低濃度氧化劑法、ki-kmno4氧化法、鉍吸收劑除氯法等。

 

  2.1 汞鹽法

 

  汞鹽法也叫硫酸汞絡(luò)合法,是國標(biāo)中屏蔽cl-的方法。即用hgso4作為cl-掩蔽劑,hgso4cl-的質(zhì)量比以101為宜。此法對于cl-質(zhì)量濃度小于200mg/l時效果很顯著,但當(dāng)cl-濃度很高時測定結(jié)果還是偏高,并且誤差隨著cl-濃度增加而。由于hgso4本身,并且廢液中的汞鹽很難處理,并且會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染,促使廣大學(xué)者對無毒測定方法的研究。

 

  2.2 銀鹽法

 

  銀鹽沉淀法即為加入agno3生成agcl沉淀以去除cl-影響的方法,適用于cl-質(zhì)量濃度超過10000mg/l的水樣。該方法通常有兩種形式:一種是在預(yù)處理時加入agno3,取上清液測定COD值,此法需要agno3加入量適當(dāng),使cl-*沉淀且不能過量。劉玉鳳[1]等人在標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上用中和cl-,并提高了反應(yīng)體系的酸度,而且避免了汞鹽的污染,實驗結(jié)果令人滿意。另一種采用agno3kcr(so4)2作為cl-的掩蔽劑,kcr(so4)2的作用是XC消解過程少量cl-發(fā)生氧化反應(yīng)。

 

  銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽,使測定成本提高,因此對銀的回收再利用是很有必要性的。其另一個缺點為agcl沉淀時會通過共沉淀和絮凝作用使水樣中有機物除損失一部分,使測定結(jié)果偏低。

 

  2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法

 

  標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法的步驟:先配制不同cl-濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定COD值,繪制COD-cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后取兩份相同水樣,一份對cl-不進行掩蔽測定COD值,記為COD總,另一份測定氯離子含量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的COD值,記為CODcl-,則COD總與CODcl-差值為該樣品的真實COD值。

 

  標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法不使用汞鹽和銀鹽,具有環(huán)保性和節(jié)約性,是實驗室的方法。王俊霞[2]等通過實驗證明利用這種*氧化的方法,與理論cl-*被氧化時消耗的氧相當(dāng),cl-氧化率在99以上,COD的實測值與實際值具有良好的一致性。但由于各實驗室采用的方法、操作條件的不同,使得cl-的氧化程度不同,因此不同人繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線不盡相同,使實驗顯得很繁瑣。

 

  2.4 氯氣校正法

 

  在消解時采用一個回流吸收裝置,將生成的cl2導(dǎo)出用naoh溶液吸收,使用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,把消耗的na2s2o3的量換算成消耗氧的量,即為cl-的校正值。實際廢水COD值為COD表觀值與cl-的校正值的差值。該方法適用于氯離子含量小于20000mg/l、COD大于30mg/l的高氯廢水的測定。研究結(jié)果表明,10個實驗室對COD75.5mg/l208mg/l,氯離子濃度為3000mg/l16000mg/的四個統(tǒng)一樣品進行測定,實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.83.6之間;實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.27.8之間[3]。但該方法要求實驗時非常仔細,否則會帶來更多誤差。

 

  2.5 密封消解法

 

  其基本原理為在密閉的容器中消解測定COD,當(dāng)水中的cl-氧化成cl2并達到氣液平衡時,cl-便不能再被氧化,使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?,則可以測定樣品的COD值。與標(biāo)準(zhǔn)法比,該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確度和度。王志強[4]等對混配和實際水樣的測定結(jié)果表明,用密封消解法分析高氯廢水的COD準(zhǔn)確度較高,COD100mg/l1000mg/l,氯離子濃度小于10000mg/l時,該方法相對誤差≤4.2。密封消解耗時短,但該方法具有一定的危險性,因此一定要確保實驗的。

 

  2.6 ki-kmno4氧化法

 

  在堿性條件下,用kmno4氧化廢水中的物質(zhì),剩余的kmno4ki還原,再用na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,并將na2s2o3消耗的量換算成消耗氧的量,從而得到一個COD值。但是應(yīng)用該法與k2cr2o7氧化法的測定值不同,二者有一個比值k,因此只需知道這個比值k,即可將用ki-kmno4氧化法測得的COD值進行換算即可。該方法適用于cl-含量在幾萬到幾十萬毫克每升的廢水,但是需要測定k值,因此很繁瑣。

 

  2.7 鉍吸收劑除氯法

 

  水樣中的cl-在酸性液體中以hcl氣體的形式釋放出來,用鉍吸收劑吸收除去,然后測定COD值。該方法的準(zhǔn)確度和度與標(biāo)準(zhǔn)方法相比無顯著差異,但消解方式不同,采用微波消解或烘箱消解。

 

  3、結(jié)論

 

  綜上可知,消除cl-COD影響的方法可以分兩類:藥劑屏蔽及改良法和測定修正法。廣大學(xué)者在方法的改進上做了很多工作,都向著無毒、便捷準(zhǔn)確的方向發(fā)展,但上述各種方法在實際應(yīng)用時都有一定的適用范圍和局限性,還有待進一步的改進和完善,加強各種方法之間的交叉滲透對探索新的消除cl-干擾的方法具有一定的意義。

 

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